1.2　环境检测实训基础知识

1.2.1　电子分析天平的使用与维护

分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器，一般是指能精确称量0.0001g（0.1mg）的天平。分析天平的种类较多，有机械式、电子式、手动式、半自动式、全自动式等。电子分析天平因操作简单、称量精度高、显示速度快等特点，被广泛应用在生产和科研领域。

（1）电子分析天平的使用环境

电子分析天平对工作环境有严格的要求。

首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离振动源，如喧嚣马路、工厂车间等；周围没有高强电磁场，如变压器和高压线路等；也没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。

其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20～28℃，相对湿度在40%～70%之间。在南方地区，潮湿阴雨天气较多，更要做好除湿工作，否则电路板容易受潮短路，显示屏容易霉变。

再次，放置天平的实验室应保持干净整洁，禁止在天平室内洗涤、吸烟、就餐。

做好上述工作是电子分析天平获得精确称量结果的关键所在。

（2）注意事项

为保障电子分析天平称量的准确性，还应注意如下事项。首先，应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（220V或110V）。如果天平室在工厂辖区内，由于工厂用电，电压波动较为频繁，建议配备一台小型电源稳压器。其次，当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。再次在称重过程中，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀按键保护层。

（3）操作步骤

尽管电子分析天平的种类很多，但它们的操作都有许多共性。下面就以梅特勒-托利多AL204/01型电子分析天平为例进行阐述。

①调整　开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平状态，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免地要移动天平，则每次移动后，都要重新调整。

②开机预热　连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60min开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20min，即可称量。

③校准　在开机状态下，将天平秤盘上的被称量物清除，按“>O/T<”（清零/去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CALdone”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。

④称量　打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮，此时示值为“0.0000g”。

⑤关机　称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Of”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。

（4）电子分析天平的维护保养

为确保天平的称量精确性和延长其使用寿命，日常的维护保养是必不可少的。

①注意事项与校验　当把天平置于工作台上时，要保障其稳定，避免大幅度的晃动，以此保障称重时能达到规定的准确度要求。同时经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。从仪器管理角度出发，对于频繁使用的仪器设备，一般都要求进行期间核查，即在两次正式计量校准/检定的期间，至少进行一次量值准确性的确认。对电子天平而言，简便的方法是，可采用一个具有稳定质量的物体，定期称量验证，看其是否一致、处于称量可靠的状态。在使用中绝不能用手压称盘或使天平跌落地上，以免损坏天平或使重力传感器的性能发生变化。如果需要搬动和运输电子天平，应将秤盘和托盘取下。

②称量特殊物品时保护好天平　当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜在物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。

③杜绝超载　在称重时，电子天平严禁超载，因此在称重时要事先对被称重对象的质量进行预估（可用台秤预称），做到被称重对象的质量小于天平的最大承载量，因为严重的超载会对天平产生严重的损坏，甚至缩短天平的使用寿命。且称量较重物品时，称量时间应尽可能短。

④做好日常保养　要保持好电子分析天平的洁净度，在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。

1.2.2　常见玻璃仪器

（1）玻璃仪器分类

化学实验常用的仪器中，大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。

容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。

量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。

其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。标准磨口玻璃仪器，是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器，它们的口径是统一的，连接是紧密的，使用时可以互换，用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置，通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口，其锥度为1∶10，即锥体大端直径与锥体小端直径之差；磨面锥体的轴向长度为1∶10。根据需要，可将标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号，这个数字是锥体大端直径（以mm为单位）最接近的整数。常用标准磨口系列见表1-1。

有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格，如14/23，即大端直径为14.5mm，锥体长度为23mm。

（2）玻璃仪器的洗涤

洗涤玻璃仪器时，应根据实验要求、污物的性质及玷污程度，合理选用洗涤液。实验室常用的洗涤液有以下几种。

①水　水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液，可用来洗涤水溶性污物。

②热肥皂液和合成洗涤剂　是实验室常用的洗涤液，洗涤油脂类污垢效果较好。

③铬酸洗涤液　铬酸洗涤液具有强酸性和强氧化性，适用于洗涤有无机物玷污和器壁残留少量油污的玻璃仪器。用洗液浸泡被玷污仪器一段时间，洗涤效果更好。洗涤完毕后，用过的洗涤液要回收在指定的容器中，不可随意乱倒。此洗液可重复使用，当其颜色变绿时即为失效。该洗液要密闭保存，以防吸水失效。

④碱性KMnO4溶液　该洗液能除去油污和其他有机污垢。使用时倒入欲洗仪器，浸泡一会儿后再倒出，但会留下褐色MnO2痕迹，须用盐酸或草酸洗涤液洗去。

⑤有机溶剂　乙醇、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用来洗涤各种油污。但有机溶剂易着火，有的甚至有毒，使用时应注意安全。

⑥特殊洗涤液　一些污物用一般的洗涤液不能除去，可根据污物的性质，采用适当的试剂进行处理。如：硫化物玷污可用王水溶解；沾有硫黄时可用Na2S处理；AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3处理。一般方法很难洗净的有机污垢，可用乙醇-浓硝酸溶液洗涤。先用乙醇润湿器壁并留下约2mL，再向容器内加入10mL浓硝酸静置片刻，立即发生剧烈反应并放出大量的热，反应停止后用水冲洗干净。此过程会产生红棕色的NO2有毒气体，必须在通风橱内进行。注意，绝不可事先将乙醇和浓硝酸混合。

洗涤玻璃仪器时，通常先用自来水洗涤，不能奏效时再用肥皂液、合成洗涤剂等刷洗，仍不能除去的污物，应采用其他洗涤液洗涤。洗涤完毕后，都要用自来水冲洗干净，此时仪器内壁应不挂水珠，这是玻璃仪器洗净的标志。必要时再用少量蒸馏水淋洗2～3次。洗涤玻璃仪器时，可采用下列几种方法。

振荡洗涤又叫冲洗法，是利用水把可溶性污物溶解而除去。往仪器中注入少量水，用力振荡后倒掉，依此连洗数次。试管和烧瓶的振荡洗涤如图1-2～图1-4所示。

（3）玻璃仪器的干燥

实验室中往往需要洁净干燥的玻璃仪器，将玻璃仪器洗涤干净后，要采取合适的方法对玻璃仪器进行干燥，玻璃仪器的干燥一般采取下列几种方法。

①晾干　对不急于使用的仪器，洗净后将仪器倒置在格栅板上或实验室的干燥架上，让其自然干燥。

②烤干　是通过加热使仪器中的水分迅速蒸发而干燥的方法。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烘烤。烧杯等放在石棉网上加热；试管用试管夹夹住，在火焰上来回移动，试管口略向下倾斜，直至除去水珠后再将管口向上赶尽水汽。

③吹干　将仪器倒置沥去水分，用电吹风的热风或气流烘干玻璃仪器。

④快干（有机溶剂法）　在洗净的仪器内加入少量易挥发且能与水互溶的有机溶剂（如丙酮、乙醇等），转动仪器使仪器内壁湿润后，倒出混合液（回收），然后晾干或吹干。一些不能加热的仪器（如比色皿等）或急需使用的仪器可用此法干燥。

⑤烘干　将洗净的仪器控去水分，放在电烘箱的搁板上，温度控制在105～110℃左右烘干。烘箱又叫电热恒温干燥箱，它是干燥玻璃仪器常用的设备，也可用于干燥化学药品。带有精密刻度的计量容器不能用加热方法干燥，否则会影响仪器的精度，可采用晾干或冷风吹干的方法干燥。

1.2.3　实验用水的制备与检验

水是最常用的溶剂，配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途需要不同质量的水。市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用。实验室中应配备相应的提纯装置。纯水的分级见表1-2。

（1）蒸馏水

蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，水中常含有可溶性气体和挥发性物质。下面分别介绍几种不同蒸馏器及其所得蒸馏水的质量。

①金属蒸馏器　金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。用这种蒸馏器所获得的蒸馏水含有微量金属杂质，如含Cu2+约10～200mg/L，电阻率小于0.1MΩ·cm（25℃），只适用于清洗容器和配制一般试液。

②玻璃蒸馏器　玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，二氧化硅约占80%。经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含5μg/L Cu2+，还可能有微量玻璃溶出物如硼、砷等。其电阻率约0.5MΩ·cm。适用于配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。

③石英蒸馏器　石英蒸馏器含二氧化硅99.9%以上。所得蒸馏水仅含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率约为2-3MΩ·cm。特别适用于配制对痕量非金属进行分析的试液。

④亚沸蒸馏器　它是由石英制成的自动补液蒸馏装置。其热源功率很小，使水在沸点以下缓慢蒸发，故而不存在雾滴污染问题。所得蒸馏水几乎不含金属杂质（超痕量）。适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。亚沸蒸馏器常作为最终的纯水器与其他纯水装置（如离子交换纯水器等）联用，所得纯水的电阻率高达16MΩ·cm以上。但应注意保存，一旦接触空气，在不到5min内可迅速降至2MΩ·cm。

（2）去离子水

去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理得到的。去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有机分析试液。通常用自来水作为原水时，由于自来水含有一定余氯，能氧化破坏树脂使之很难再生，因此进入交换器前必须充分曝气。自然曝气夏季约需1天，冬季需3天以上，如急用可煮沸、搅拌、充气，并冷却后使用。湖水、河水和塘水作为原水应仿照自来水先作沉淀、过滤等净化处理。含有大量矿物质，硬度很高的井水应先经蒸馏或电渗析等步骤去除大量无机盐，以延长树脂使用周期。

（3）特殊要求的纯水

在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水这些指标的含量应越低越好，这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。

①无氯水　加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子，以联邻甲苯胺检查不显黄色。用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项的蒸馏同此）进行蒸馏制得。

②无氨水　加入硫酸至pH<2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验室空气中存在的氨重新污染。

③无二氧化碳水

a.煮沸法。将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖放冷即得。

b.曝气法。用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

④无铅（重金属）水　用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。所用贮水器事先应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜，再用无铅水洗净。

⑤无砷水　一般蒸馏水和去离子水均能达到基本无砷的要求。应避免使用软质玻璃制成的蒸馏器、贮水瓶和树脂管。进行痕量砷分析时，必须使用石英蒸馏器、石英贮水瓶、聚乙烯树脂管。

⑥无酚水

a.加碱蒸馏法。加氢氧化钠至水的pH>11，使水中的酚生成不挥发的酚钠后蒸馏即得；也可同时加入少量高锰酸钾溶液至水呈深红色后进行蒸馏。

b.活性炭吸附法。将粒状活性炭在150～170℃烘烤2h以上进行活化，放在干燥器内冷至室温。装入预先盛有少量水（避免炭粒间存留气泡）的色谱柱中，使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床。其流速视柱容大小而定，一般每分钟以不超过100mL为宜。开始流出的水（略多于装柱时预先加入的水量）需再次返回柱中，然后正式收集。此柱所能净化的水量，一般约为所用炭粒表观容积的1000倍。

⑦不含有机物的蒸馏水　加入少量高锰酸钾碱性溶液，使水呈紫红色，进行蒸馏即得。若蒸馏过程中红色褪去应补加高锰酸钾。

1.2.4　试剂与试液

实验室中所用试剂、试液应根据实际需要，合理选用相应的规格，按规定浓度和需要量正确配制。试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存，注意空气、温度、光、杂质等影响。另外要注意保存时间，一般浓溶液稳定性较好，稀溶液稳定性较差。通常，较稳定的试剂，其10-3mol/L溶液可贮存一个月以上，10-4mol/L溶液只能贮存一周，而10-5mol/L溶液需当日配制，故许多试液常配成浓的贮存液，临用时稀释成所需浓度。配制溶液均需注明配制日期和配制人员，以备查核追溯。由于各种原因，有时需对试剂进行提纯和精制，以保证分析质量。一般化学试剂分为三级，其规格见表1-3。

一级试剂用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液。二级试剂常用于配制定量分析中普通试液。如无注明，环境检测所用试剂均应为二级或二级以上。三级试剂只能用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。

质量高于一级品的高纯试剂（超纯试剂）目前国际上也无统一的规格，常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9，5个9，6个9……。

4个9表示纯度为99.99%，杂质总含量不大于1×10-2%。

5个9表示纯度为99.999%，杂质总含量不大于1×10-3%。

6个9表示纯度为99.9999%，杂质总含量不大于1×10-4%，依此类推。

其他表示方法有：高纯物质（E·P）；基准试剂；pH基准缓冲物质；色谱纯试剂（G·C）；实验试剂（L·R）；指示剂（Ind）；生化试剂（B·R）；生物染色剂（B·S）和特殊专用试剂等。